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CRB GmbH | Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA | © CRB Analyse Service GmbH

Röntgenfluoreszenz-Analyse, RFA

CRB GmbH | Herstellung Schmelzaufschluss für die Röntgenfluoreszenzanalyse | © CRB Analyse Service GmbH

Herstellung einer Schmelztablette für die Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA mit dem eigenentwickelten Brennersystem OxiFlux®

 

 

 

Wir untersuchen für Sie:

Wir bieten Ihnen alle gängigen Analyse-Techniken zur quantitativen und halbquantitativen Röntgenfluoreszenzanalyse unterschiedlichster Materialien auf bis zu 71 Elemente von Feststoffen.

 

Unsere Leistungen im Bereich RFA

 

  • Schnelle und zuverlässige Analysen mit hoher Präzision und Richtigkeit bis in den Spurenelementbereich, auf Wunsch als Sofort-Service
  • akkreditierte Prüfverfahren
  • Großer Elementumfang auf bis zu 71 Elemente von Fluor bis Uran in einem Messdurchgang, geeignet zur Produkt- und Rohstoff-Überwachung oder Analyse unbekannter Materialien
  • Verschiedene Präparationstechniken wie Schmelzaufschluss, Pulverpressling, zerstörungsfreie Messungen

Wichtige Links:

Akkreditierungsurkunde // ► Ringversuche RFA // ► Preislisten RFA 

Weiterführende Informationen zu

Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA - Grundlagen

Die Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA - im Englischen X-RAY Fluorescence Spectroscopy, XRF – dient der qualitativen und quantitativen Analyse fester und flüssiger Materialien auf ihre chemische Zusammensetzung. Häufig eingesetzt wird sie in der metallverarbeitenden Industrie, bei der Untersuchung von Glas, Keramik und Baustoffen sowie bei der Analyse von Schmierstoffen und Mineralölprodukten. Praktische Nachweisgrenzen liegen bei wenigen mg/kg.

Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse wird das zu untersuchende Probenmaterial durch eine primäre Energiequellen, polychromatische Röntgenstrahlung aus einer Röntgenröhre, Gamma- oder Ionenstrahlung angeregt. Die Anregung mit einem Elektronenstrahl wird bei der Röntgenmikroanalyse, EDX eingesetzt.

Hierbei werden kernnahe Elektronen von inneren Schalen des Atoms auf weiter außen gelegene gehoben. Dadurch können Elektronen aus höheren Energieniveaus zurückfallen. Die dabei freiwerdende Energie wird in Form von Fluoreszenzstrahlung abgegeben. Hierbei sendet jedes Element eine charakteristische Fluoreszenzstrahlung, bestehend aus einer oder mehreren Fluoreszenzlinien bestimmter Energie aus – vergl. Mosleysches Gesetz

Nach Geräteaufbau und Detektionsart der Fluoreszenzstrahlung unterscheidet man energiedispersive und wellenlängendispersive Spektrometer für Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA.

Bildquelle Wikimedia CommonsCepheidenAtom model for EDX DECC BY-SA 3.0

Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzanalyse, WDRFA

Funktionsprinzip
Bei der wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse, WDRFA - engl. wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, WDXRF - erfolgt die Anregung durch primäre Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre. Die emittierte Fluoreszenzstrahlung wird durch einen Kollimator parallel ausgerichtet, an einem Analysatorkristall gebeugt und durch einen geeigneten Detektor registriert. Der Kristall dient dabei dazu, durch Beugung das Spektrum der von der Probe ausgehenden polychromatischen Sekundärstrahlung nach Wellenlängen aufzuspalten und anhand des Beugungswinkels der Röntgenstrahlung die qualitative Bestimmung des chemischen Elementes und durch Messung der Intensität der Röntgenstrahlung eine mengenmäßige Bestimmung zu ermöglichen.

 

Aufbau eines wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometers

Stahlungsquelle (1)
Als Strahlungsquelle wird in der Regel eine Röntgenröhre eingesetzt, entweder eine

  • Seitenfensterröhre. Hierbei wird eine Anode aus Chrom, Wolfram, Molybdän, Gold oder Rhodium mit einem Elektronenstrahl beschossen. Es entsteht sehr viel Wärme und Röntgenstrahlung, die die Röntgenröhre durch die Beryllium-Fenster an den Seiten verlässt.
  • Weitaus häufiger wird wegen der besseren Strahlendichte eine Endfensterröhre eingesetzt. Hierbei befindet sich die Anode gegenüber vom Beryllium–Fenster, und die Kathode ist ringförmig um die Anode aufgebaut. Legt man eine Spannung an, wandern die Elektronen auf einer gebogenen Bahn zur Anode.

Präparat der Probe (2)

Röhrenfilter (3)
Die erzeugte Röntgenstrahlung besteht aus der Bremsstrahlung und dem charakteristischen Linienspektrum des Anodenmaterials der Röntgenröhre. Um die Anodenlinien auszublenden, wird ein Primärfilter eingesetzt, dessen Ordnungszahl um 1 oder 2 Protonen geringer ist als die des Anodenmaterials. Z.B. Titan-filter für Cr-Röhre

Kollimator (4)
Spaltsystem aus Metall-Lamellen (Soller-Blenden) um aus der divergenten Fluoreszenzstrahlung ein paralleles Strahlenbündel zu selektieren.

Analysatorkristall (5)
Am Analysatorkristall wird die polychrome Fluoreszenzstrahlung gebeugt, so dass bei einem bestimmten Auftreff- / Abnahmewinkel nur Strahlung einer Energie oder Wellenlänge reflektiert wird. Grundlage dieses Prinzips ist die Bragg'sche Gleichung.

Detektion der Fluoreszenzstrahlung (6)
Die Detektion der Fluoreszenzstrahlung erfolgt mit Scintillationszählern (für schwere Elemente mit energiereicher, kurzwelliger charakteristischer Strahlung) und mit Gasdurchflusszählern für leichte Elemente mit energierärmerer, langwelliger charakteristischer Strahlung.
Die Intensität der charakteristischen Strahlung eines Elementes stellt nach Korrekturen auf Matrix-Effekte und Linienüberlagerungen ein Maß für dessen Konzentration in der Probe dar.

Energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse, EDRFA

Bei der energiedispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse, EDRFA - engl. wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, EDXRF - erfolgt die Anregung der Elemente in der Probe durch primäre Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre - vergl.Röntgenfuoreszenzanalyse, RFA.

Die dadurch entstehende charakteristische Fluoreszenzstrahlung der Elemente in der Probe wird durch einen Detektor, in der Regel ein Halbleiterkristalle aus Silicium und Lithium (SiLi-Detektor) oder Siliciumdriftdetektoren (SSD-Detektor), registriert. Über geeignete nachgeschaltete Elektronik wird das Signal des Detektors so umgeformt, dass es in einem Multi Channel Analyzer (MCA) verarbeitet werden kann.

Dieser sammelt die gemessenen Signale, die im Detektor registrierten Photonen, in Abhängigkeit von ihrer Energie. Das Ergebnis ist ein energiedispersives Elementspektrum. Aus den so erhaltenen Daten können anschließend mit geeigneter Auswerte-Software die Elemente in der Probe und ihre Konzentration bestimmt werden.

Röntgenmikroanalyse, EDX

Funktionsprinzip vergleichbar der energiedispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse, jedoch wird hier der energiereiche Primär-Elektronenstrahl zur Anregung der Elemente in der Probe zur Aussendung ihrer charakteristischen Fluoreszenzstrahlung genutzt.

Die charakteristische Fluoreszenzstrahlung der Elemente in der Probe wird durch einen Detektor, in der Regel ein Halbleiterkristalle aus Silicium und Lithium (SiLi-Detektor) oder Siliciumdriftdetektoren (SSD-Detektor), registriert. Über geeignete nachgeschaltete Elektronik wird das Signal des Detektors so umgeformt, dass es in einem Multi Channel Analyzer (MCA) verarbeitet werden kann.
Dieser sammelt die gemessenen Signale, die im Detektor registrierten Photonen, in Abhängigkeit von ihrer Energie. Das Ergebnis ist ein energiedispersives Elementspektrum.

  • Qualitative Analyse über EDX-Spektren
    Für die meisten Elemente gibt es im Spektrum mehrere Linien. Bei der Zuordnung von Linien muss überprüft werden, ob alle Linien eines Elementes vorhanden sind und ob ihre Intensitäten im richtigen Verhältnis zueinander stehen. Dabei sind mögliche Peaküberlagerungen mit anderen Elementen zu berücksichtigen. Durch die schlechte Energieauflösung von EDX-Spektrometern ist es oft nicht möglich, nah beieinander liegende Linien (sowohl etwa Kβ1- und Kβ2-Linie eines Elements, als auch Linien unterschiedlicher Elemente) voneinander zu trennen.
     
  • Quanitative Analyse über EDX-Spektren
    Die quantitative  Bestimmung  der  Intensität  der  charakteristischen Röntgenlinien  erfolg durch  Integration  der  Linien  und  Abzug  des  von  der  Bremsstrahlung  herrührenden kontinuierlichen Untergrunds. Aus den relativen Intensitäten der Röntgenlinien der verschiedenen Elemente  ergeben  sich  zunächst  nur  Rohwerte  für  die  Massenprozentsätze,  weil  die  Zahl  der registrierten charakteristischen Röntgenquanten außer von der Konzentration des Elements noch von einer Reihe weiterer Materialparameter abhängt, die über eine ZAF-Korrektur (Z  =  Ordnungszahl,  A  =  Absorption,  F  =  Fluoreszenz) berücksichtigt werden.

Verzeichnis von Normen und Richtlinien zur Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA

  • ISO 29581-2:2010-03 - Zement - Prüfverfahren - Teil 2: Chemische Analyse mit dem Röntgen-Fluoreszenz-Prüfverfahren
  • DIN EN ISO 12677:2013-02 - Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Schmelzaufschluss-Verfahren
  • DIN EN ISO 21068-1:2008-12 - Chemische Analyse von Siliciumcarbid enthaltenden Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen - Teil 1: Allgemeine Angaben und Probenvorbereitung
  • DIN EN ISO 21068-2:2008-12 - Chemische Analyse von Siliciumcarbid enthaltenden Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen - Teil 2: Bestimmung des Glühverlustes und Gehaltes an Gesamtkohlenstoff, freiem Kohlenstoff und Siliciumcarbid, des Gehaltes an gesamtem und freiem Silicium(IV)-oxid sowie an gesamtem und freiem Silicium
  • DIN EN ISO 26845:2008-06 - Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse - Allgemeine Anforderungen an die nasschemische Analyse, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)-Verfahren, Atomemissionsspektrometrie mit Anregung durch ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP-AES)
  • DIN EN 196-2:2013-10 - Prüfverfahren für Zement - Teil 2: Chemische Analyse von Zement
  • DIN EN 15309:2007-08 - Charakterisierung von Abfällen und Böden - Bestimmung der elementaren Zusammensetzung durch Röntgenfluoreszenz-Analyse
  • DIN EN 62321-3-1:2014-10 - Verfahren zur Bestimmung von bestimmten Substanzen in Produkten der Elektrotechnik - Teil 3-1: Screening - Blei, Quecksilber, Cadmium, Gesamtchrom und Gesamtbrom durch Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie (IEC 62321-3-1:2013)
  • DIN 51001:2003-08 - Prüfung oxidischer Roh- und Werkstoffe - Allgemeine Arbeitsgrundlagen zur Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA)
  • DIN 51001 Beiblatt 1:2010-05 - Prüfung oxidischer Roh- und Werkstoffe - Allgemeine Arbeitsgrundlagen zur Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Übersicht stoffgruppenbezogener Aufschlussverfahren zur Herstellung von Proben für die RFA
  • DIN 51081:2002-12 - Prüfung oxidischer Roh- und Werkstoffe - Bestimmung der Massenänderung beim Glühen
  • DIN 51418-1:2008-08 - Röntgenspektralanalyse - Röntgenemissions- und Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Teil 1: Allgemeine Begriffe und Grundlagen
  • DIN 51418-2:2015-03 - Röntgenspektralanalyse - Röntgenemissions- und Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) - Teil 2: Begriffe und Grundlagen zur Messung, Kalibrierung und Auswertung
  • DIN 51719:1997-07 - Prüfung fester Brennstoffe - Bestimmung des Aschegehaltes
  • DIN 51729-10:2011-04 - Prüfung fester Brennstoffe - Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Brennstoffasche - Teil 10: Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA)

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04.11.2016

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Dämmmaterialien aus Polystyrol (Styropor) mit mehr als 1000 ppm HBCD gelten In Deutschland seit dem 30.9.2016 als gefährlicher Abfall gemäß POP-Verordnung und Abfallverzeichnisverordnung, AVV.

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31.10.2016

Präparation von Materialproben für die Asbestanalyse

Die Neufassung der Richtlinie VDI 3866, Blatt 5, seit 07/2015 im Entwurfsstadium, empfiehlt erweiterte Präparations- und Untersuchungsmethoden ...

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17.06.2016

Ergebnisse aktueller Ringversuche

Ergebnisse aktueller Ringversuche zur Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA, Asbestanalyse und Röntgenmikroanalyse veröffentlicht

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