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Analisi della fluorescenza a raggi X, RFA, XRF

Produzione di una compressa orodispersibile per l'analisi della fluorescenza a raggi X, RFA con la proprietaria OxiFlux®

 

 

 

 

 

Indagheremo per voi:

Vi offriamo tutte le tecniche analitiche comuni per RFA quantitativa e semi-quantitativa, analisi a fluorescenza a raggi X di vari materiali su un massimo di 71 elementi solidi.

 

I nostri servizi nel campo della RFA

 

  • Analisi veloci e affidabili con elevata precisione e precisione fino alla gamma di oligoelementi, su richiesta
  • Metodi di prova accreditati
  • Ampia gamma di elementi fino a 71 elementi dal fluoro all'uranio in un unico passaggio di misura, Adatto per il monitoraggio di prodotti e materie prime o analisi di materiali sconosciuti
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Ulteriori informazioni su

Analisi fluorescenza a raggi X, RFA - Basics

Röntgenfluoreszenzanalyse, RFAX-ray fluorescence analysis, RFA - in inglese X-Ray Fluorescence Spectroscopy, XRF - serve la qualità e analisi quantitativa di materiali solidi e liquidi sulla loro composizione chimica. È ampiamente utilizzato nell'industria della lavorazione dei metalli, nell'esame del vetro, della ceramica e dei materiali da costruzione, nonché nell'analisi di lubrificanti e prodotti petroliferi. I limiti pratici di rilevazione sono pochi mg/kg.

Nell' analisi della fluorescenza a raggi X, il materiale campione da studiare è eccitato da una fonte di energia primaria, una radiazione a raggi X policromatica proveniente da un tubo a raggi X, da una radiazione gamma o da una radiazione ionica. L'eccitazione con un raggio di elettroni viene utilizzata nella microanalisi a raggi X, EDX.

Gli elettroni vicini al nucleo vengono sollevati dai gusci interni dell'atomo verso l'esterno. Ciò consente agli elettroni di ricadere da livelli di energia più elevati. L'energia rilasciata in questo processo viene emessa sotto forma di radiazione fluorescente. Qui, ogni elemento emette una radiazione di fluorescenza caratteristica costituito da una o più linee di fluorescenza di certa energia — confrontare legge musulmana.

Secondo la struttura del dispositivo e il metodo di rilevamento della radiazione fluorescente, dispersiva di energia e la lunghezza d'onda dispersivasono Spettrometro differenziato per l'analisi della fluorescenza a raggi X, RFA.

Analisi della fluorescenza a raggi X dispersiva della lunghezza d'onda, WDRFA

Principio di funzionamento
Nell' analisi della fluorescenza a raggi X dispersiva della lunghezza d'onda, WDRFA – engl. wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, WDXRF – l'eccitazione avviene per radiazione radiografica primaria di un tubo a raggi X. La radiazione di fluorescenza emessa è allineata parallelamente da un collimatore, piegata su un cristallo analizzatore e registrata da un apposito rivelatore. Il cristallo viene utilizzato per dividere lo spettro della radiazione policromatica secondaria emessa dal campione per lunghezze d'onda e per determinare la determinazione qualitativa dell'elemento chimico mediante l'angolo di diffrazione della radiazione a raggi X e una determinazione quantitativa misurando l'intensità di la radiazione a raggi X. può essere usato.

 

 

Costruzione di uno spettrometro a fluorescenza a raggi X dispersivo a lunghezza d'onda

Sorgente d'acciaio (1)
Come sorgente di radiazioni, viene solitamente utilizzato un tubo a raggi X, o un

  • tubo a finestra laterale. Un anodo di cromo, tungsteno, molibdeno, oro o rodio viene sparato con un fascio di elettroni. C'è un sacco di calore e radiazione a raggi X che lascia il tubo a raggi X attraverso le finestre di berillio sui lati.
  • Molto più spesso, a causa della migliore densità di radiazione, viene utilizzato un tubo finestrino terminale. L'anodo si trova di fronte alla finestra di berillio e il catodo è anulare attorno all'anodo. Quando viene applicata una tensione, gli elettroni migrano verso l'anodo su un percorso curvo.

Preparazione del campione (2)

Filtro tubolare (3)
La radiazione radiologica prodotta è costituita dalla radiazione frenante e dallo spettro caratteristico della linea del materiale anodico del tubo a raggi X. Per nascondere le linee anodiche, viene utilizzato un filtro primario, il cui numero atomico è 1 o 2 protoni inferiore a quello del materiale anodo. Ad esempio, filtro TITAN per tubo CR

Collimatore (4)
Sistema di spaccatura costituito da alette metalliche (pannelli Soller) per selezionare un fascio parallelo dalla radiazione fluorescente divergente.

Analizzatore cristallo (5)
La radiazione di fluorescenza policroma è piegata sul cristallo dell'analizzatore, in modo che ad un certo angolo di impatto o accettazione si rifletta solo la radiazione di un'energia o lunghezza d'onda. La base di questo principio è l'equazione di Bragg.

Rilevamento della radiazione fluorescente (6)
Il rilevamento della radiazione fluorescente viene effettuato con contatori di scintillazione (per elementi pesanti ad alta energia, radiazione caratteristica a onde corte) e misuratori di flusso di gas per elementi luminosi con bassa energia, caratteristica a onde lunghe radiazioni.
L' intensità della radiazione caratteristica di un elemento, dopo correzioni degli effetti della matrice e delle sovrapposizioni delle linee, rappresenta una misura della sua concentrazione nel campione.

Analisi di fluorescenza a raggi X dispersiva, EDRFA

Nell'analisi della fluorescenza a raggi X dispersiva, EDRFA - engl. wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, EDXRF - l'eccitazione degli elementi nel campione viene effettuata mediante radiazione radiologica primaria di un tubo a raggi X - Analisi di fuorescenza a raggi X di riferimento, RFA.

La radiazione caratteristica di fluorescenza risultante degli elementi nel campione è registrata da un rivelatore, solitamente da un cristallo semiconduttore di silicio e litio (rivelatore SIL) o da un rivelatore di deriva al silicio (rivelatore SSD). Utilizzando un'elettronica a valle appropriata, il segnale del rivelatore viene trasformato in modo che possa essere elaborato in un Multi Channel Analyzer (MCA).

Questo raccoglie i segnali misurati, i fotoni registrati nel rivelatore, a seconda della loro energia. Il risultato è uno spettro di elementi dispersivi di energia. Dai dati ottenuti in questo modo, gli elementi del campione e la loro concentrazione possono essere determinati utilizzando un adeguato software di valutazione.

Microanalisi a raggi X, EDX

Principio di funzionamento paragonabile all'analisi della fluorescenza a raggi X dispersiva, ma qui il fascio di elettroni primario ricco di energia viene utilizzato per stimolare gli elementi nel campione per l'emissione della loro caratteristica radiazione fluorescente.

La radiazione caratteristica di fluorescenza degli elementi nel campione è registrata da un rivelatore, di solito da cristalli semiconduttori di silicio e litio (rivelatore SIL) o da un rivelatore di deriva al silicio (rivelatore SSD). Utilizzando un'elettronica a valle appropriata, il segnale del rivelatore viene trasformato in modo che possa essere elaborato in un Multi Channel Analyzer (MCA).
Questo raccoglie i segnali misurati, i fotoni registrati nel rivelatore, a seconda della loro energia. Il risultato è uno spettro di elementi dispersivi di energia.

  • Analisi qualitativa degli spettri EDX
    Per la maggior parte degli elementi, ci sono diverse linee nello spettro. Quando si assegnano linee, è necessario verificare se tutte le linee di un elemento sono presenti e se le loro intensità sono nella proporzione corretta tra loro. Eventuali sovrapposizioni di picco con altri elementi devono essere prese in considerazione. A causa della scarsa risoluzione energetica degli spettrometri EDX, spesso non è possibile separare le linee vicine (sia le linee Kβ1 che Kβ2 di un elemento, così come le linee di elementi diversi).
  • Analisi quanitativa degli spettri EDX
    La determinazione quantitativa dell'intensità delle linee a raggi X caratteristiche ha esito positivo integrando le linee e detraendo il sottosuolo continuo. Dalle intensità relative delle linee a raggi X dei vari elementi, si ottengono inizialmente solo valori grezzi per le percentuali di massa, poiché il numero di raggi X caratteristici registrati, oltre alla concentrazione dell'elemento, è ancora disponibile da una serie di altri parametri materiali che sono presi in considerazione per mezzo di una correzione ZAF (Z = numero atomico, A = assorbimento, F = fluorescenza).

Elenco delle norme e linee guida per l'analisi della fluorescenza a raggi X, RFA

  • ISO 29581-2:2010-03 – Cemento - Metodi di prova - Parte 2: Analisi chimica con il metodo di prova a fluorescenza a raggi X
  • DIN EN ISO 12677:2013-02 – Analisi chimica dei prodotti refrattari Analisi fluorescenza a raggi X (RFA) - Processo di fusione
  • DIN EN ISO 21068-1:2008-12 – Analisi chimica delle materie prime e dei prodotti refrattari contenenti carburo di silicio - Parte 1: Specifiche generali e preparazione dei campioni
  • DIN EN ISO 21068-2:2008-12 – Analisi chimica del carburo di silicio contenente carburo di silicio Materie prime e prodotti refrattari - Parte 2: Determinazione della perdita di bagliore e del tenore totale di carbonio, carbonio libero e carburo di silicio, ossido di silicio totale e libero (IV) e silicio totale e libero
  • DIN EN ISO 26845:2008-06 Analisi chimica dei prodotti refrattari - Requisiti generali per l'analisi chimica a umido, metodi di spettrometria ad assorbimento atomico (AAS), spettrometria delle emissioni atomiche con eccitazione plasmatica accoppiata induttivamente (ICP-AES )
  • DIN EN 196-2:2013-10 – Metodo di prova per il cemento - Parte 2: Analisi chimica del cemento
  • DIN EN 15309:2007-08 – Caratterizzazione dei rifiuti e del suolo - Determinazione della composizione elementare mediante analisi a fluorescenza a raggi X
  • DIN EN 62321-3-1:2014-10 – Metodo per la determinazione di alcune sostanze in elettrico prodotti di ingegneria - Parte 3-1: Screening - Piombo, mercurio, cadmio, cromo totale e bromo totale mediante spettrometria a fluorescenza a raggi X (IEC 62321-3- 1:2013)
  • DIN 51001:2003-08 – Test di materie prime e materiali ossidici - Principi generali di funzionamento per l'analisi a fluorescenza a raggi X ( RFA)
  • DIN 51001 Supplemento 1:2010 -05 - Prove di materie prime e materiali ossidici - Principi generali di funzionamento per l'analisi a fluorescenza a raggi X (RFA) - Panoramica dei metodi di digestione basati su gruppi di sostanze per la produzione di campioni per la RFA
  • DIN 51081:2002-12 Test di materie prime e materiali ossidici - Determinazione della variazione di massa nella ricottura
  • DIN 51418-1:2008-08 – Analisi spettrale a raggi X - Emissione a raggi X e analisi della fluorescenza a raggi X (RFA) - Parte 1: Termini generali e basi
  • DIN 51418-2:2015-03 – Analisi spettrale a raggi X - Emissione a raggi X e analisi a fluorescenza a raggi X (RFA) - Parte 2: Termini e basi per la misurazione, la taratura e la valutazione
  • DIN 51719:1997-07 – Test dei combustibili fissi - Determinazione del contenuto di ceneri
  • DIN 51729-10:2011-04 – Test di combustibili solidi - Determinazione della composizione chimica delle ceneri di combustibile - Parte 10: Analisi a fluorescenza a raggi X (RFA)

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