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Informations utiles de A à Z

Ci-après, vous trouvez par ordre alphabétique une explication de termes et d’abréviations, de directives et de normes relatives à l’analyse d’amiante et la spectrométrie de fluorescence X.

Actinolite

Actinolite, image MEB  | © CRB Analyse Service GmbH Actinolite, image MEB

Amiante d’amphibole monoclinique, avec la formule chimique Ca2(Fe2+,Mg)5[OH|Si4O11]2.
Cristal mixte riche en fer provenant de la gamme de cristaux mixtes ferroactinolite – trémolite.

Utilisation analogue à l’amosite.

Peut former un composant naturel de roches magmatiques, comme p. ex. le basalte, la diabase ou le gabbro, utilisées pour la production de gravier dans la construction de routes.


Amiante - caractéristiques

Les différents types d’amiante disposent d’un bon nombre de caractéristiques chimiques et physiques remarquables. Voici quelques exemples :

  • Structure fibreuse
  • Faible densité
  • Module d’élasticité élevé
  • Faible conductibilité thermique et électrique
  • Résistance élevée à la chaleur
  • Bonne résistance chimique contre acides (crocidolite) et lessives (chrysotile)
  • Résistance contre le vieillissement

Grâce à ses caractéristiques variées, l’amiante a été utilisé dans tous les domaines et dans environ 4 000 produits.

Amiante - élimination

Amiante – avertissement   | © CRB Analyse Service GmbH Amiante – avertissement

Des objets contenant de l'amiante ou des petites quantités de déchets contenant de l'amiante, provenant de ménages privés, sont acceptés par les organismes de service public responsables de la gestion des déchets, par moyen de la collecte de petites quantités de polluants. Sur place, les citoyens ont les possibilités d’élimination suivantes :

Acceptation de l’amiante par les centres de recyclage, par d’autres organismes de service public responsables de la gestion des déchets ou par des tiers mandatés par leurs soins, par les déchetteries ou reprise de l’amiante par les dépôts d'entreprises chargées de l’élimination d’amiante.

Les déchets contenant de l’amiante sont à collecter et à transporter dans des récipients appropriés, dotés d’une fermeture sécurisée. Il faut les conserver séparément pour éviter que l’amiante se mélange avec d’autres matériaux ce qui risque d‘agrandir la quantité de déchets contenant de l’amiante ou de ne pas pouvoir identifier la teneur en amiante dans les déchets. Il faut respecter à tout moment les réglementations locales en vigueur concernant l’élimination d’amiante.

Amiante – comment l’identifier

© CRB Analyse Service GmbH

L’amiante est présent dans un grand nombre de produits à amiante fortement et faiblement lié ainsi que dans des produits chimiques pour matériaux de construction.

À l’exception de produits d’amiante purs, comme p. ex. de l’amiante floqué ou des plaques d’Eternit altérées par les intempéries, dans lesquelles on peut voir dépasser des faisceaux de fibres d'amiante de chrysotile blanchâtres, dans la plupart des produits, l'amiante ne peut pas être reconnu à l’œil nu ou à l’aide d’une loupe, même pas par un expert.
Donc, pour de nombreux produits, surtout quand leur teneur en amiante est très faible, on risque de faire des évaluations erronées.

L’analyse d'échantillons de matériel est effectuée selon des procédures normalisées, à l’aide d’un microscope électronique à balayage, selon la directive n° 3866, fiche 5, de l'association VDI, « Détermination d’amiante dans des produits techniques – microscopie électronique à balayage » [2004] ou - procédure secondaire en Allemagne - à l’aide d’un microscope optique, spécialement équipe à ce propos, selon la directive n° 3866, fiche 4, de l'association VDI, « Détermination d’amiante dans des produits techniques – microscopie en contraste de phase » [2002]. 

Amiante – faiblement lié

Image macroscopique masse de remplissage  | © CRB Analyse Service GmbH Image macroscopique masse de remplissage

Dans l’essentiel, les produits d’amiante faiblement liés servaient surtout aux fins d’isolation thermique et acoustique et avaient été utilisés dans des bâtiments et des véhicules sous forme de :

Amiante – fortement lié

Fibrociment  | © CRB Analyse Service GmbH Fibrociment

Produits à amiante fortement lié (fibrociment, Eternit)

  • Couvertures de toit - (plaques ondulées et plates)
  • Revêtements de façades
  • Tuyaux pour tous les domaines du secteur BTP
  • Tuyaux de ventilation et conduites de gaz d’échappement de chauffages au gaz
  • Articles de jardinage, comme p. ex. bacs à fleurs ou rebords de fenêtre
  • Produits chimiques pour les matériaux de construction
     

Nappes bitumées, membranes pour toitures et bandes d’étanchéité

Amiante – interdiction …

Gant d’amiante  | © Von LukaszKatlewa - Eigenes Werk, CC BY 3.0, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=37259226 Gant d’amiante

En raison de l'effet nuisible à la santé des fibres d’amiante, leur utilisation a été limitée progressivement en Allemagne. En 1979, l’utilisation d’amiante floqué a été interdite, en 1982 venait l’interdiction de la production et de l’utilisation de revêtements de sol contenant de l’amiante, et en 1993, suite au règlement sur l’interdiction de produits chimiques, venait l’interdiction générale de la production et de la mise en circulation d’amiante floqué.

Interdictions d’amiante

  • 1979 : utilisation d’amiante floqué (règlement de prévention des accidents VBG 119)
  • 1982 : production et utilisation de revêtements de sol contenant de l’amiante (règlement sur les substances dangereuses)
  • 1984 : amiante dans des radiateurs à accumulation
  • 1991 : utilisation de produits en fibrociment
  • 1993 : production et mise en circulation d’amiante (règlement sur l’interdiction de produits chimiques)
  • 1994 : production de tuyaux de pression
  • 1995 : utilisation de tuyaux de pression

Source d’image : Wikimedia Commons :  LukaszKatlewa, Heat-resistant asbestos glove, CC BY 3.0

Amiante – types, présence

Chrysotile, lieu de découverte : Callenberg, Saxe  | © Leon Hupperichs [CC BY-SA 3.0 (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0)], via Wikimedia Commons Chrysotile, lieu de découverte : Callenberg, Saxe

L’amiante est une matière première minérale naturelle, utilisé déjà il y a environ 4 000 ans pour la fabrication de mèches de lampes à huile, de linceuls et de la céramique réfractaire, en raison de ses caractéristiques.

Sur le plan minéralogique, il s’agit de minéraux fibreux silicieux, formés à partir de roches magmatiques, riches en magnésium et en fer, par des mécanismes de réaction compliqués, sous forte pression et températures élevées. En fonction de leur composition minérale et de la roche de base, nous distinguons entre le groupe serpentinite et amphibole.

Le type d'amiante le plus important, c'est-à-dire rencontré et transformé le plus fréquemment, provenant du groupe des serpentinites, est le chrysotile, silicate de magnésium, connu également sous le nom d’amiante blanc.
Les types d'amiante les plus répandus, provenant du groupe des amphiboles, sont le crocidolite, silicate de sodium, appelé aussi amiante bleu, ainsi que l’amosite, silicate de fer et de magnésium (amiante brun). Sur l’ensemble de l’amiante, utilisé en Allemagne à des fins techniques, 94 % proviennent de l’amiante blanc (chrysotile), et environ 4 % sont en amiante bleu (crocidolite).

Le reste est couvert par l’amosite et l’antophyllite, également des minéraux d’amiante, provenant du groupe d’amphiboles. L’actinolite et le trémolite sont également des composants naturels dans des roches magmatiques, comme p. ex. le basalte, la diabase ou le gabbro, utilisés pour la production de gravier pour la construction de routes.

Les fibres de l’amiante de chrysotile sont longues, élastiques et faciles à filer. Par contre, les fibres d’amiante d’amphibole sont dures, cassantes et dures à filer.

Les plus grands gisements d’amiante se situent en Russie (chrysotile, antophyllite), au Canada (chrysotile), en Afrique du Sud (chrysotile, amosite, crocidolite) et en Chine (chrysotile).

Le taux d’amiante dans la roche-mère de gisements exploitables se situe en général entre 4 % et 10 %. La première phase dans la préparation du « minerai d’amiante » est la séparation et le broyage de la roche. Ensuite, dans une deuxième phase, les fibres fines d’amiante sont filtrées (séparation pneumatique).

Source d’image : Wikimedia Commons : Leon Hupperichs, Clinochrysotile-482234, CC BY-SA 3.0

Amiante – utilisation …

Sapeurs-pompiers de l’usine en tenue de protection en amiante  | © Von Bundesarchiv, Bild 183-37769-0001 / Biscan / CC-BY-SA 3.0, CC BY-SA 3.0 de, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5428261 Sapeurs-pompiers de l’usine en tenue de protection en amiante | © source : archives fédérales, image 183-37769-0001 / Biscan / CC-BY-SA 3.0, CC BY-SA 3.0 de, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5428261 Sapeurs-pompiers de l’usine en tenue de protection en amiante – source d'image : Wikimedia Commons, archives fédérales, image 183-37769-0001 / Biscan / CC-BY-SA 3.0, CC BY-SA 3.0 de, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5428261

L'amiante a déjà été utilisé à la fin du 19è siècle p. ex. pour la production de joints plats ou de garnitures d’étanchéité, ou, sous forme tressée ou tissée, pour fabriquer des cordes, des ficelles et des toiles, mais c’était grâce à l’invention du fibrociment par l’Autrichien Ludwig Hatschek au début du 20è siècle que l’utilisation d’amiante a connu un véritable essor.

Il a constaté que le mélange d'amiante, de ciment et d’eau produisait comme résultat une pâte facile à mouler et que les produits moulés, une fois séchés à l’air, étaient très résistants aux intempéries. C’était Hatschek qui a donné le nom « Eternit » à ses plaques en fibrociment et qui le faisait protéger par brevet. Dans les années suivantes, d’autres entreprises essayaient de produire du fibrociment.

En 1929, la « Deutsche Asbestzement-Gesellschaft » (société allemande du fibrociment) a été fondée à Berlin (origine d’Eternit). La gamme de production comprenait des tuyaux, des plaques ondulées et planes, des plaques de petit format et des pièces moulées sans revêtement.

Les importations d’amiante brut n'étaient soumises à aucune restriction. Pendant les années de 1937 à 1945, l’amiante a été utilisé fréquemment dans l’industrie de l’armement. En raison de manque de devises, entre 1945 et 1948, les importations d’amiante brut ont pratiquement été arrêtées. Par manque de matière première, Eternit était également forcé d’arrêter la production entre 1939 et 1949. La production a été reprise en 1950. Après des débuts modestes venait un accroissement très rapide de la production.

Entre 1970 et 1979, les importations d'amiante brut en République fédérale d’Allemagne s’élevaient à environ 180 000 tonnes, dont environ 70 % étaient utilisées pour la production de fibrociment. Environ 10 % servaient à la fabrication de produits faiblement liés et le reste était utilisé à d’autres fins.

En RDA, la consommation d’amiante se développait avec un certain retard et de manière moins prononcée. En RDA aussi, l’amiante avait été utilisé surtout pour la fabrication de produits en fibrociment. Hormis quelques exceptions, il n’y avait pratiquement pas d'isolations exécutées en amiante floqué.

L’exemple le plus remarquable était le Palais de la République (1975/76). C’était grâce à une règlementation d’exception que l’utilisation d’amiante floqué était encore possible malgré son interdiction officielle en vigueur depuis 1969. En RDA, il n’était pas non plus habituel d’installer des revêtements de sol contenant de l’amiante.

Le fibrociment– ou des produits contenant de l’amiante fortement lié – ont un taux d’amiante entre 5 à environ 15 % et, en règle générale, un poids spécifique de plus de 1,4 g/cm3. Pour les produits contenant de l’amiante faiblement lié, le taux d’amiante dépasse très souvent les 60 % et le poids spécifique reste en-dessous de 1,0 g/cm3.

Source d’image : Wikimedia Commons : Archives fédérales, image 183-37769-0001 / Biscan / CC-BY-SA 3.0, archives fédérales, image 183-37769-0001, Magdeburg, véhicule de transport d’équipement de prévention d’accidents, tenues de protection en amiante, CC BY-SA 3.0 DE

Amiante – valeurs limites dans l’air

Amiante dans l’air – avertissement  | © CRB Analyse Service GmbH Amiante dans l’air – avertissement

La concentration de fibres d’amiante dans l’air est mesurée en fibres par mètre cube (F m-3). Il n’existe pas de valeur limite pour des concentrations d’amiante permettant d’exclure un risque de cancer, parce que, déjà des très petites quantités de fibres (en-dessous du seuil de détection) sont suffisantes pour provoquer un cancer. Pourtant, si l’air est moins chargé d’amiante, le risque statistique d’attraper un cancer est moins élevé. Dans la pratique, les valeurs de concentration suivantes sont utilisées :

  • 100 fibres m-3 – zone d’air pur
  • 300 fibres m-3 – seuil de détection pour une évaluation du filtre conformément à la directive VDI 3492
  • 500 fibres m-3 (valeur de mesure) et 1000 fibres m-3 (coefficient de Poisson supérieur) – contrôle du succès d‘assainissements (mesure de validation) et mesures du statut quo (règle technique TRGS 519, directive relative à l‘amiante)
  • 1000 fibres m-3 (valeur de mesure) – Pour les contrôles du succès de mesures provisoires après l'assainissement et pour des justificatifs éventuels prouvant la protection des tiers pendant l’assainissement (règle technique TRGS 519, directive relative à l‘amiante)
  • 15000 fibres m-3 (valeur de mesure) - valeur seuil pour des travaux marqués par une faible exposition au lieu de travail (règle technique TRGS 519)
  • 100000 fibres m-3 (valeur de mesure) - valeur seuil pour des petits travaux pendant l’assainissement(règle technique TRGS 519)

Amiante, laine minérale – textes législatifs

Analyse d’amiante - lois   | © CRB Analyse Service GmbH Analyse d’amiante - lois
  • Règlement sur les substances dangereuses – règlement relatif à la protection contre les substances dangereuses (règlement sur les substances dangereuses)
  • Directive 97/69/CE - Directive 97/69/CE de la Commission du 5 décembre 1997 sur la 23è adaptation de la directive 67/548/CEE du Conseil concernant le rapprochement des dispositions législatives, réglementaires et administratives relatives à la classification, l’emballage et l’étiquetage des substances dangereuses au progrès technique.
  • Règle technique TRGS 402 – déterminer et évaluer les risques liés au travail avec des substances dangereuses : Exposition par inhalation
  • Règle technique 420 – critères spécifiques au procédé et à la matière pour l’évaluation du risque.
  • Règle technique 517 – travaux avec des matières minérales contenant de l’amiante et des préparations et produits qui en sont fabriqués
  • Règle technique TRGS 519 – amiante : travaux de démolition, d’assainissement et de maintenance
  • Règle technique TRGS 521 – travaux de démolition, d’assainissement et de maintenance ayant affaire aux vieilles laines minérales
  • Règle technique 619 – substitution de produits en laine de silicate d’aluminium
  • Règle technique TRGS 900 – valeurs limites au lieu de travail
  • TRGS 905 – registre des substances cancérigènes, mutagènes de cellules germinatives ou dangereuses pour la reproduction
  • Règle technique 954 – recommandations pour l'octroi de dérogations à l’article 15a, alinéa 1 du règlement sur les substances dangereuses, concernant le travail avec des matières minérales contenant de l’amiante et des produits connexes d’exploitation de carrières.

Tous les documents mentionnés ci-dessus et libres d’accès sont disponibles sous la rubrique de téléchargement de notre page Internet.

Amosite

Image macroscopique d’amosite  | © CRB Analyse Service GmbH Image macroscopique d’amosite

(Grunérite, aussi appelé amiante brun), amiante d’amphibole monoclinique, avec la formule chimique (Fe2+,Mg)7Si8O22(OH)2.
Il forme des cristaux fibreux bruns ou verts.

Utilisation pour vêtements de protection thermique, plaques coupe-feu, coulis d’injection, peintures, revêtements de sol, joints, garnitures de freins et d’embrayages, produits en fibrociment (plaques, tuyaux, plaques ondulées, bacs à fleurs, conduites d’air), colles, mastics, enduits, diatomite.

Peut former un composant naturel de roches magmatiques, comme p. ex. le basalte, la diabase ou le gabbro, utilisées pour la production de gravier dans la construction de routes.

Analyse d’amiante – directives & normes

Logo VDI | © VDI Logo VDI
  • BGI 505.30 (jusqu’à présent ZH 1/120.30) – procédure pour déterminer les proportions pondérales d’amiante de chrysotile et d’amiante d’amphibole.
  • BGI 505-31 – procédure pour déterminer des fibres respirables – procédure au microscope optique
  • Information 213-546 de la DGUV (avant BGI 505-46, respectivement ZH1/120.46) : procédés d'analyse pour la détermination séparée des concentrations de fibres inorganiques respirables dans les milieux de travail – procédé de microscopie électronique à balayage
  • Procédé IFA / BIA 7487 - procédé visant à détecter des faibles teneurs pondérales de fibres d’amiante dans des poudres et des poussières à l’aide des procédés MEB/EDX.
  • Procédé IFA / BIA 7488 – détermination de la valeur IC de fibres minérales amorphes
  • ISO 14966 – Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method (air ambiant – détermination de la concentration numérique de particules inorganiques fibreuses – procédé de microscopie électronique à balayage)
  • ISO 22262-1 – qualité de l‘air – matières solides – première partie : prélèvement d’échantillons et détermination qualitative d’amiante dans des produits techniques commerciaux
  • ISO 22262-2 – qualité de l‘air – matières solides – seconde partie : détermination quantitative d’amiante à l’aide de procédés gravimétriques et microscopiques
  • Directive VDI 3492 - mesurer les pollutions de l’air intérieur, dans des locaux – mesurer des immissions – mesurer des particules inorganiques fibreuses – procédé au microscope électronique à balayage.
  • Directive VDI 3861 fiche 2 – mesurer des particules inorganiques fibreuses dans du gaz pur circulant
  • Directive VDI 3866 fiche 1 – détermination d'amiante dans des produits techniques – bases – prélèvement et préparation d’échantillons
  • Directive VDI 3866 fiche 2 - détermination d'amiante dans des produits techniques – procédé spectroscopique infrarouge
  • Directive VDI 3866 fiche 4 - détermination d'amiante dans des produits techniques – procédé microscopique à contraste de phase
  • Directive VDI 3866 fiche 5 - détermination d'amiante dans des produits techniques – procédé microscopique électronique à balayage
  • Directive 3877 – mesurer des pollutions à l'intérieur, mesurer de poussières fibreuses déposées sur des surfaces - prélèvement et analyse d'échantillons (MEB/EDXA)

Analyse d’amiante – échantillon de matériel

Par « échantillon de matériel », nous comprenons des matériaux de construction (fibrociment, revêtements de sol, colles), qui sont à analyser, conformément à la directive VDI 3866, fiche 5:2004-10.

Vous trouvez les coûts de cette analyse dans notre liste de prix.

Analyse d’amiante – échantillon de poussière, échantillon tampon

Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons de poussière contenant de l’amiante  | © CRB Analyse Service GmbH Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons de poussière contenant de l’amiante

Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons de poussière contenant de l’amiante | © CRB Analyse Service GmbH Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons de poussière contenant de l’amiante

Des poussières ou des échantillons faiblement liés sont qualifiés d’échantillons de poussières. Le matériel à analyser est prélevé à l’aide d’un porte-tube, équipé de pads autocollants conducteurs, ou, en alternative, à l’aide d’un ruban adhésif. L’analyse est effectuée conformément à la directive VDI 3866, fiche 5, ou de manière semiquantitative selon la directive VDI 3877. Les coûts pour l’analyse d’un échantillon figurent dans notre liste de prix.

Anthopyhllite

Anthopyhllite, image MEB  | © CRB Analyse Service GmbH Anthopyhllite, image MEB

Amiante d’amphibole orthorhombique avec la formule chimique (Mg,Fe2+)7Si8O22(OH)2.

Utilisation analogue à l’amosite.

Chrysotile

Image macroscopique chrysotile | © CRB Analyse Service GmbH Image macroscopique chrysotile

Les principaux gisements de ce minéral se situent au Canada, en Afrique du Sud et en Russie.

Le chrysotile forme de longues fibres creuses en couches ou cylindres enroulés de Mg6[(OH)8|Si4O10].

Il s’agit du type d’amiante le plus utilisé, surtout pour vêtements de protection thermique, plaques ignifuges, coulis d’injection, peintures, revêtements de sol, joints, garnitures de freins et d’embrayages, produits en fibrociment (plaques, tuyaux, plaques ondulées, bacs à fleurs, conduites d’air), colles, mastics, enduits, chapes (en diatomite). 

Crocidolite

Image macroscopique crocidolite  | © CRB Analyse Service GmbH Image macroscopique crocidolite

Aussi appelé amiante de hornblende ou amiante bleue, forme fibreuse de la riébeckite. Inosilicate du groupe des amphiboles alcalines avec la formule Na2(Fe2Mg)3Fe2Si8O22.

Utilisation pour vêtements de protection thermique, plaques ignifuges, coulis d’injection, peintures, revêtements de sol, joints, garnitures de freins et d’embrayages, produits en fibrociment (plaques, tuyaux, plaques ondulées, bacs à fleurs, conduits d’air), colles, mastics, enduits, masses de scellement, amiante floqué. 

EDX - Microanalyse à rayons X

Spectre EDX de crocidolite  | © CRB Analyse Service GmbH Spectre EDX de crocidolite

Le principe de fonctionnement est comparable avec la spectrométrie de fluorescence des rayons X dispersive en énergie, mais dans ce cas-ci, le faisceau d'électrons primaire à grande énergie est utilisé pour exciter les éléments contenus dans l'échantillon pour qu'ils émettent leur rayonnement fluorescent caractéristique.

Le rayonnement fluorescent caractéristique des éléments dans l’échantillon est enregistré par un détecteur ; en règle générale, il s’agit d’un cristal semi-conducteur en silicium et lithium (détecteur SiLi) ou d’un détecteur à micropistes de silicium (SMT). Un système électronique adéquat connecté en aval permet de transformer le signal du détecteur de sorte qu’il puisse être traité dans un analyseur multicanaux (AMC).
Celui-ci collectionne les signaux mesurés, les photons enregistrés dans le détecteur, en fonction de leur énergie. Le résultat est un spectre d’éléments dispersif en énergie.

  • Analyse qualitative à l’aide de spectres EDX
    À la plupart des éléments d’un spectre sont attribuées plusieurs raies. Lors de l’attribution de raies, il faut vérifier si toutes les raies d’un élément sont disponibles et si leurs intensités se trouvent dans un bon rapport. Dans ce contexte, il faut tenir compte de superpositions de peak éventuelles avec d’autres éléments. En raison de la mauvaise résolution en énergie des spectromètres EDX, souvent, il n'est pas possible de séparer des raies qui sont proches les unes des autres (p. ex. la raie Kβ1 et Kβ2 d’un seul élément ou les raies d’éléments différents).
  • Analyse quantitative à l’aide de spectres EDX
    L’analyse quantitative de l’intensité des raies caractéristiques de rayons X est effectuée à l’aide de l’intégration des raies et la déduction du fond continu généré par le rayonnement continu de freinage. Les intensités relatives des raies à rayons X des différents éléments donnent d’abord seulement les valeurs grossières des pourcentages en masse parce que le nombre des quanta de rayonnement X caractéristiques enregistrés ne dépend non seulement de la concentration de l’élément, mais aussi de nombreux autres paramètres de matériel qui sont pris en compte moyennant la correction ZAF (numéro atomique, absorption, fluorescence).

Fibres OMS

Fibres d’une longueur de > 5 µm, un diamètre de < 3 µm et un rapport longueur-diamètre de > 3:1. Valable pour fibres en verre, roche, scories ou céramique (à l’exception d‘amiante, voir TRGS 905).

FMA, laine minérale

Image macroscopique laine minérale | © CRB Analyse Service GmbH Image macroscopique laine minérale

FMA = abréviation pour le terme « fibres minérales artificielles »

Les fibres minérales artificielles sont surtout fabriquées à base de matières premières vitrifiables ou de roches, en utilisant des matières recyclées, comme p. ex. le verre collecté. Souvent, on rajoute des résines synthétiques aux isolants thermiques en laine minérale à base de FMA qui servent de liant pour stabiliser la forme des isolants. En outre, on rajoute aussi des huiles pour éviter l'émission de poussières. La laine de roche, la laine de basalte , la laine de scorie et la laine de verre font partie des fibres minérales artificielles.

Evaluation de laines minérales

  • « Vieilles laines minérales », produites en 1995 et avant
    Toutes les laines minérales avec date de production de 1995 ou avant sont considérées comme « vieilles laines minérales », au sens de la règle TRGS 521 et doivent être qualifiées de cancérigènes, selon la règle TRGS 905.
  • « Vieilles et jeunes laines minérales", produites entre 1996 et le 30/05/2000
    Il est possible que des fibres minérales mises en circulation entre 1996 et le milieu de l'année 2000 ont été exonérées de la classification cancérigène par des tests de biocompatibilité ou sont considérées comme fibres IC 40 (elles sont considérées comme « vieilles laines minérales » et remplissent donc les critères d'exonération de la classification cancérigène du règlement sur les matières dangereuses), ou elles sont toujours qualifiées de « vieilles laines minérales », conformément à la TRGS 521.
  • « Laines minérales jeunes », produites depuis le 01/06/2000 ou plus jeunes
    Toutes les fibres minérales mises en circulation depuis le 01/06/2000 ont passé les différents tests de biocompatibilité, conformément au droit communautaire ou allemand et sont considérées comme « laines minérales nouvelles », dans le sens des TRGS 521 et donc comme inoffensives.

Pour trouver de plus amples informations sur ce sujet, visitez notre site Internet sous la rubrique prestations analytiques / fibres minérales artificielles.

La règle technique TRGS 521 donne des informations sur des conséquences éventuelles pour la santé quand on travaille avec des laines minérales ainsi que des informations sur le travail avec des isolants en « vieilles et jeunes laines minérales » ; en outre l'association professionnelle du secteur bâtiment allemand, « BG Bau », a rédigé un guide d’utilisation pour le travail avec des isolants en laines minérales.

HBCD

En Allemagne, des matériaux isolants en polystyrène avec plus de 1 000 ppm de HBCD sont qualifiés de déchets dangereux, depuis le 30 septembre 2016, conformément au règlement concernant les polluants organiques persistants et au règlement allemand relatif à la codification des déchets.   

 

Le HBCD, qu’est-ce que c'est ?

Le HBCD ou HBCDD (hexabromocyclododécane, C12H18Br6) est un agent ignifuge qui, outre son utilisation dans des textiles et des meubles rembourrés, a surtout été utilisé pour la fabrication de composants isolants thermiques, comme p. ex. le polystyrène extrudé (XPS) ou expansé en mousse dure (EPS).

Impact du HBCD sur l’environnement

Le HBCD est nocif à l'environnement, parce qu’il est en même temps durable (persistant), biocaccumulant (il s’accumule dans des organismes) et toxique pour la reproduction. Il fait partie des polluants organiques persistants, appelés « POP » (anglais : persistant organic pollutants).
En raison de ces caractéristiques, l'UE a ajouté le HBCD déjà en 2008 à la liste des substances extrêmement préoccupantes. Pour ces substances, le règlement européen sur les produits chimiques (REACH) exige une obligation d’autorisation. En 2013, ces substances ont également été classées à l’échelon mondial selon la convention de Stockholm et qualifiées de polluants organiques persistants (POP). Depuis novembre 2014, une interdiction de production et d’utilisation est en vigueur dans le monde entier.

Classement de HBCD dans la législation en matière de déchets

Conformément au règlement sur les POP (règlement européen n° 850/2004), article 7, des déchets contenant des polluants organiques persistants devront être recyclés ou éliminés de sorte que « les polluants organiques persistants y contenus seront détruits ou modifiés de manière irréversible. »
Des matériaux isolants sont qualifiés de « matériaux contenant des POP » quand leur teneur en POP est plus grand ou égal à une certaine concentration limite, citée en annexe IV du règlement sur les POP, ou dans le règlement sur la liste européenne des déchets. La valeur limite de 1 000 mg/kg, fixée pour le HBCD, a pris effet le 30 septembre 2016.

Conséquences

Normalement, les anciens matériaux isolants en polystyrène ont des teneurs en HBCD entre 0,7% et 1,5 % et se situent donc nettement au-dessus de la valeur limite de 1 000 ppm (0,1 %).Depuis le 30 septembre 2016, ils sont qualifiés de dangereux et déclarables et sont autorisés à l'incinération uniquement dans des usines d'incinération de déchets disposant d’une autorisation correspondante.
Conformément au règlement sur la liste européenne des déchets, des déchets constitués de matériaux isolants contenant des HBCD sont attribués au numéro « 17 06 03* autres matériaux isolants constitués de substances dangereuses ou contenant ces substances » du code des déchets.

Examen de matériaux isolants pour vérifier leur teneur en HBCD

Sur son site Internet, l'office fédéral de l'environnement décrit le fonctionnement d'un test rapide basé sur la spectrométrie de fluorescence X, développé par l'institut Fraunhofer IVV et la société BASF.
Dans ce test, le HBCD est extrait du matériel isolant à l’aide d’un solvant organique et sa concentration est déterminée dans la solution / le matériel isolant à l’aide d’un spectromètre manuel à haute précision.

Indice de cancérogénicité, IC

Laine minérale, conformément à la règle technique TRGS 905, un de plusieurs critères (outre la définition des fibres OMS, l’étude de cancérogénicité intrapéritonéale, la résistance in vivo) pour classer les fibres et les laines minérales quant à leur potentiel cancérigène.

Pour les fibres d’amiante « OMS » à évaluer, l’indice de cancérogénicité IC est la différence entre la somme des teneurs massiques (en pour-cent) des oxydes de sodium, potassium, bore, calcium, magnésium, baryum et la double teneur massique (en pour-cent) d’oxyde d’aluminium.

IC = somme des oxydes de Na,K,B,Ca,Mg,Ba-Oxide - 2 x oxyde d'Al

  • Des fibres vitreuses OMS avec un indice de cancérogénicité IC <=30 sont classées dans catégorie 1B.
  • Des fibres vitreuses OMS avec un indice de cancérogénicité IC >30 et IC< 40 sont classées dans catégorie 2.
  • Les fibres vitreuses OMS ne sont pas classées comme cancérigènes si leur indice de cancérogénicité est de : IC >=40.

Pour trouver de plus amples informations sur ce sujet, visitez notre site Internet sous la rubrique prestations analytiques / fibres minérales artificielles.

Laboratoire spécialisé dans l’amiante - néerlandais

Parfois, pendant ses recherches sur Internet, l’usager tombe sur des offres proposées par les pays voisins européens. Malgré les efforts pris par l’UE de créer des lois et des normes homogènes dans les États membres, il y a toujours des normes divergentes en vigueur dans les différents pays membres, aussi dans le domaine des analyses d’amiante. Ce qui est stipulé et autorisé par une norme nationale dans un pays n’est pas forcément valable dans un autre pays membre. En guise d’exemple, on peut trouver sur un portail Internet une offre d’analyse d’amiante pour des échantillons de matériaux, mais pour les non-initiés, il n’est pas possible de reconnaître quelle méthode d’analyse est appliquée. En effet, l’analyse est exécutée à l’aide d’un microscope optique, ce qui est autorisé dans le pays offrant, ensuite, le prestataire dit au client qu’il faudra rajouter une analyse supplémentaire au microscope électronique à balayage parce que l’échantillon est difficile à analyser. Dans ce cas, les coûts d’analyse supplémentaires sont rajoutés, mais comme les prix à l’étranger ne sont pas comparables avec le système de tarification allemand, il faut s’attendre à une multiplication des coûts environ par 3, par rapport aux coûts de CRB.

Laboratoire spécialisé dans l’amiante – comment trouver le bon labo

Laboratoire spécialisé dans l’amiante – comment trouver le bon labo

Quand il s’agit de sélectionner un bon prestataire pour effectuer une analyse d’amiante, il y a plusieurs critères à respecter : est-ce que le prestataire détient lui-même un laboratoire ou est-ce qu'il est seulement un commerçant ? (voir test à domicile) Est-ce que le laboratoire est accrédité par la DakkS (organisme national d’accréditation) pour effectuer des analyses d’amiante ? Est-ce que le laboratoire dispose déjà d’expériences avec l’analyse d’amiante ? Concernant ces questions, la participation du laboratoire à des essais comparatifs peut servir de référence, si les résultats ont été publiés. Depuis 1993, CRB effectue des analyses d’amiante et a passé depuis, avec succès et qualification supplémentaire, les deux essais comparatifs « 3492 » de l'association VDI ainsi que d’autres essais comparatifs, proposés par d’autres organismes, auxquels CRB participe régulièrement.

► Résultats d’essais comparatifs sur l’analyse d‘amiante

Loi de Bragg

Loi de Bragg  | © Von Dipl.-Phys. (JPG-version), Matthias M. (SVG-version) - /home/matthias/Desktop, Gemeinfrei, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=3528588 Loi de Bragg | © de Matthias M. (version SVG), physicien diplômé (version JPG), - /home/matthias/Desktop, relevant du domaine public, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=3528588 Loi de Bragg – source d’image : Wikimedia Commons, de Matthias M. (version SVG), physicien diplômé (version JPG), - /home/matthias/Desktop, relevant du domaine public, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=3528588

Si des rayons X rencontrent un cristal, celui-ci est certes pénétré sans interruption par la majorité des rayons, mais on observe également que certaines parts des rayons sont diffractés par le cristal – ce phénomène est appelé diffraction des rayons X.

L’origine de cette diffraction est la réflexion des rayons X sur des structures à l'intérieur du cristal qui se comportent comme des miroirs semi-transparents, appelées mailles ou réseaux cristallins. Une réflexion peut uniquement être observée quand la loi de Bragg est satisfaite :

n × λ = 2d × sin(θ)

où : n est l’ordre de réflexion, d est la distance interréticulaire, θ est le demi-angle de déviation, λ est la longueur d’onde des rayons X. #

Source d’image : Wikimedia Commons :  https://commons.wikimedia.org/wiki/File%3ABragg.svg

Mesurer l’air ambiant

Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons d’air contenant de l’amiante  | © CRB Analyse Service GmbH Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons d’air contenant de l’amiante

Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons d’air contenant de l’amiante | © CRB Analyse Service GmbH Porte-tubes pour le prélèvement d’échantillons d’air contenant de l’amiante

Mesures d’analyses d’air (mesures d’homologation, mesures de contrôle du succès, mesures du statut quo dans le cadre d’un assainissement d’amiante) conformément aux directives VDI 3492, VDI 3861 (fiche 2), BGI 505-46, ISO 14966, portant sur l’amiante et les FMA.

Le laboratoire CRB n’effectue pas des mesures d’air sur place, mais évalue des filtres envoyés par ses clients et leur met à disposition, à titre de prêt gratuit, des têtes de prélèvement (porte-tubes), équipées de filtres.

Méthode SBH

La méthode SBH est une méthode développée par la société « Schulbau Hamburg », utilisée avec succès depuis des années pour analyser des crépis et des mastics pouvant potentiellement contenir de l’amiante.

Des échantillons individuels ou mélangés sont calcinés à 450 °C et traités par des acides pour enrichir l’amiante présent dans l’échantillon.

La méthode SBH est retenue et décrite dans la refonte de la directive VDI 3866, fiche 5, qui se trouve en phase de projet depuis juillet 2015, et approfondie dans le document de discussion de l’association VDI et l’association allemande « Gesamtverband Schadstoffsanierung e.V. » (association pour l’assainissement de substances toxiques) pour l’exploration, l’évaluation et l’assainissement de crépis, mastics et colles contenant de l’amiante, utilisés dans des bâtiments, en date de juin 2015.

Nous utilisons ce type de préparation et d’analyse déjà depuis des années pour des matériaux critiques et nous disposons donc d'expériences très riches.

De plus amples informations sur ce sujet

Microscope électronique à balayage, MEB

Vue du microscope électronique à balayage XL40  | © CRB Analyse Service GmbH Vue du microscope électronique à balayage XL40

La génération d’un faisceau d’électrons a lieu dans une source d’électrons. Chez les appareils plus simples, il s’agit d’un fil en tungstène, plié en épingle à cheveux, ou d’un cristal en LaB6 (hexaborure de lanthane).

Celui-ci est chauffé et émet des électrons (cathode chaude) qui sont ensuite accélérés dans un champ électrique doté d’une tension caractéristique entre 8 et 30 kV.

Dans le vide élevé, le faisceau d’électrons, finement concentré, balaye la surface de l’échantillon, raie par raie. Les signaux déclenchés par ce mouvement, constitués d’électrons secondaires et primaires (voir ci-dessous), sont transformés par des détecteurs en informations en valeurs de gris et présentés de manière synchrone à l’écran. Quand toutes les raies de l'image ont été balayées, le balayage repart à nouveau au bord supérieur de l’image et une nouvelle image est générée.

Contrastes générés par les électrons secondaires : La source d'informations la plus utilisée sont les électrons secondaires (ES), générés par les électrons du faisceau (électrons primaires) en interaction avec les atomes de l’objet à analyser. Ils ont une énergie de quelques électrons-volts, proviennent seulement des nanomètres supérieurs de la surface et illustrent donc la topographie de l’objet.

Contrastes générés par les électrons rétrodiffusés : un autre procédé d’imagerie également très populaire est la détection d’électrons rétrodiffusés (en anglais : backscattered electrons, BSE). Ces électrons primaires, rétrodiffusés par l’objet, ont une énergie typique de quelques keV. L’intensité du signal dépend surtout du numéro atomique moyen du matériel. Les éléments lourds assurent une rétrodiffusion forte de sorte que certaines zones paraissent plus claires. Par contre, les zones possédant des éléments plus légers paraissent plus foncées. L’image BSE est donc aussi appelée image de contrastes de matériel et permet de tirer des conclusions sur la nature chimique du matériel de l’échantillon et sur la répartition de différents matériaux ou éléments dans l'image.

Revêtement de routes, asphalte

Coupe transversale d’une carotte d’asphalte, largeur d’image 4 cm | © CRB Analyse Service GmbH Coupe transversale d’une carotte d’asphalte, largeur d’image 4 cm

Les revêtements routiers (asphalte) sont composés d’un mélange de bitume qui sert de liant et de gravillons en roches naturelles. Comme la couche de couverture est extrêmement sollicitée, on y utilise fréquemment des roches basiques magmatiques, comme le basalte, la diabase ou le gabbro.

Ces roches contiennent souvent des teneurs naturelles en minéraux d’amiante, provenant de la famille des amphiboles, comme l’actinolithe, la trémolite, l’antophyllite ou l’amosite (grunérite).

Lors du fraisage à froid des zones de circulation et du retraitement (recyclage) et de la revalorisation dans la construction routière, la sollicitation mécanique peut provoquer le dégagement de fibres d’amiante ce qui pourra entraîner des risques de santé pour les opérateurs, les riverains et les usagers des voies de circulation.

La règle technique TRGS 517 contient des mesures de protection pour des travaux liés aux substances minérales contenant de l’amiante et aux préparations et produits fabriqués sur la base de celles-ci et impose le procédé IFA / BIA 7487 (« procédé destiné à la détection de faibles teneurs pondérales de fibres d’amiante dans des poudres et des poussières à l’aide des procédés MEB/EDX (indice IFA / BIA 7487) »).

En alternative, il est possible de déceler de l’amiante éventuellement contenu dans l’effritement du revêtement routier contenant du goudron / de la poix, conformément à la « fiche technique concernant l’élimination de déchets contenant de l’amiante » de la NGS (société de la Basse-Saxe destinée au stockage définitif de déchets spéciaux), en suivant la directive VDI 3866, fiche 5, sous forme d’analyse de poudre.

Si cette analyse prouve l'absence de fibres d'amiante, il n’est pas nécessaire d’effectuer d'autres analyses. Si des fibres sont détectées moyennant ce procédé, il faudra effectuer une quantification additionnelle selon le procédé IFA / BIA 7487.

Revêtements de sol contenant de l’amiante

Plaques en amiante-vinylique, nom commercial : Dunloplan  | © Tim Ebert (tebert) (https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Dunloplan_Pastell-Polyflex.jpg), „Dunloplan Pastell-Polyflex“, https://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/legalcode Plaques en amiante-vinylique, nom commercial : Dunloplan | © Tim Ebert (tebert) (https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Dunloplan_Pastell-Polyflex.jpg), « Dunloplan Pastell-Polyflex », https://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/legalcode plaques en amiante-vinylique, nom commercial Dunloplan – source d’image Wikimedia Commons Tim Ebert (tebert) (https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Dunloplan_Pastell-Polyflex.jpg), « Dunloplan Pastell-Polyflex », https://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/legalcode

Dans les années 70, les revêtements de sol contenant de l’amiante avaient une part de marché d’environ 20 %. Les différents types de revêtements présentent les caractéristiques suivantes :

  • Des carreaux en amiante vinylique ou plaques flexo
    Il s’agit de plaques lisses individuelles en forme carrée, souvent en gris ou brun moucheté, contenant environ 15 % d’amiante fortement lié. Les colles bitumineuses noir-brunes, utilisées souvent dans ces cas, peuvent également contenir de l’amiante. Si l’on veut enlever non seulement les plaques, mais aussi la couche noire de colle bitumineuse, il faut prendre des mesures de protection spécifiques.
  • Revêtements en cushion vinyle
    Bandes en mousse de PVC, dont la face inférieure (couche support) est revêtue de carton d’amiante blanc ou gris clair. La couche d'amiante dont l'épaisseur dépasse rarement un millimètre est constituée à 90 % d’amiante faiblement lié, souvent, il s’agit d’amiante blanc pressé (chrysotile). En 1982, l’utilisation de ces plaques a été interdite par le législateur. Il ne faut pourtant pas confondre les revêtements en cushion vinyle avec les revêtements de sol en PVC datant des années 60 qui portent une couche de 5 mm de feutre de jute sur leur côté inférieur. Celui-ci ne contient pas d’amiante.
  • Tuiles d’amiante
    Ces plaques, appelées également « tuiles d’amiante », dont la matière de base est l’amiante ou le bitume, collent fortement au sol. Elles sont fragiles et cassent facilement.

Source d’image : Wikimedia Commons : Tim Ebert (tebert), Dunloplan Pastell-Polyflex, CC BY-SA 3.0

RoHS

Introduction

La directive européenne 2011/65/EU (RoHS 2) qui a remplacé le 3 janvier 2013 la directive précédente 2002/95/EG (RoHS 1) a l’objectif de supprimer l’utilisation de substances problématiques telles que le plomb, le mercure, le cadmium, le chrome hexavalent ainsi que de polybromobiphényles (PBB) et de phénoxybenzène pour les bannir des magasins d’équipement électrique et électronique.

Le 31 mars 2015, d’autres substances, p. ex. des phtalates utilisés comme plastifiants dans les matières plastiques, sont intégrées à la directive RoHS sur les substances dangereuses.
 

Quels articles sont concernés par la nouvelle directive RoHS ?

Conformément à l'article 3, alinéa 1 2011/65/UE, il s'agit « d'équipements électriques et électroniques fonctionnant grâce à des courants électriques ou à des champs électromagnétiques et les équipements de production, de transfert et de mesure de ces courants et champs … » appartenant aux catégories suivantes, annexe 1 de la directive 2011/65/UE :

  1. Gros appareils ménagers
  2. Petits appareils ménagers
  3. Équipements informatiques et de télécommunication
  4. Matériel grand public
  5. Matériel d’éclairage
  6. Outils électriques et électroniques (à l’exception de gros outils industriels fixes)
  7. Jouets, équipements de loisirs et de sport
  8. Dispositifs médicaux (à l’exception de tous les produits implantés et infectés)
  9. Instruments de contrôles et de surveillance
  10. Distributeurs automatiques
  11. D’autres équipements électriques et électroniques qui ne pouvant pas être attribués à une des catégories citées ci-dessus.
     

Substances et valeurs limites

Les valeurs limites suivantes sont valables pour chaque « matériau homogène » d’un article. Conformément à l’article 3, alinéa 20, 2011/65/UE, un matériau homogène est « un matériau dont la composition est parfaitement uniforme et qui ne peut être divisé mécaniquement en différents matériaux, en ce sens que les matériaux ne peuvent pas, en principe, être séparés au moyen d'actions mécaniques, telles que le dévissage, le coupage, le broyage, le meulage et les procédés abrasifs. »

  Substance Valeur limite    Exemples d’application
 Plomb, Pb 0,1 %
  • Jonctions par brasage
  • Composant d’alliage de métaux comme l’acier, l’aluminium et le cuivre
  • ​Comme stabilisant dans des matières plastiques
  Mercure, Hg 0,1 %
  • Contacteurs d’inclinaison
  • redresseur à vapeur de mercure
  • ​tubes fluorescents, ampoules économiques
  Cadmium, Cd 0,01 %
  • Batteries au nickel-cadmium
  • Cellules solaires
  • ​Comme stabilisant ou colorant dans des matières plastiques
  Chrome VI, Cr+6 0,1 %
  • Composant de peintures et de vernis, produits de préservation du bois
  • ​Protection anticorrosion de métaux (chromatations)
  PBB, PBDE 0,1 % chacun
  • Retardateurs de flammes dans des produits isolants en plastique, câbles


Screening par spectrométrie de fluorescence de rayons X, SFX, conformément à la norme DIN EN 62321-3-1:2014-10, pour identifier Pb, Hg, Cd, Cr+6, Br

La norme DIN EN 62321, part 3-1, décrit l’analyse par screening de ces cinq substances : plomb (Pb), mercure (Hg), cadmium (Cd), chrome total (Cr) et brome total (Br) dans des matériaux utilisés pour des produits électrotechniques, à l’aide de la spectrométrie de fluorescence de rayons X (SFX) Cette analyse est applicable aux polymères, aux métaux et aux matériaux céramiques. Cette procédure de test peut être appliquée aux matières premières, aux matériaux individuels prélevés dans des produits et aux mélanges « homogénéisés » formés de plus d’un matériau.

L’analyse par screening SFX fournit des informations sur la quantité totale de chaque élément présent dans l’échantillon analysé, mais elle n’identifie pas des composés chimiques et ne donne pas non plus des informations sur l’état de valence des éléments. Quand on procède à l’analyse par screening de chrome et de brome, il faut être particulièrement attentif, parce que le résultat n’indique que la teneur totale en chrome et en brome. La présence de Cr (VI) ou de retardateurs de flammes bromés, PBB oud PBDE, doit être confirmée à l’aide d’une procédure de vérification

SFX - fusion

Préparation d’une fusion pour la SFX  | © CRB Analyse Service GmbH Préparation d’une fusion pour la SFX

Analyse quantitative par SFX à base d’une fusion, portant sur 12, 16, 20 ou 40 éléments, conformément à la norme DIN EN ISO 12677 (2012), DIN EN 15309 (2007)

Procédé destiné à l’analyse d’échantillons oxydés et oxydables constitués des plus diverses compositions, comme p. ex. le verre et les fibres de verre, les sols, les roches, les matières premières minérales, les matériaux de construction céramiques ou minéraux non-extractibles, et autres.


Dans ce procédé, l’échantillon est mélangé avec un fondant (tétraborate de lithium), fondé sous atmosphère oxydante, trempé comme pastille de verre homogène et analysé comme telle avec une précision élevée.

SFX - spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie, ED-XRF

Spectre d’une spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie | © CRB Analyse Service GmbH Spectre d’une spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie

Dans la spectrométrie de fluorescence des rayons X dispersive en énergie – en anglais :  energy dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, ED-XRF – l’excitation des éléments de l’échantillon est effectuée par des rayons X primaires produits par un tube à rayons X – voir la spectrométrie de fluorescence des rayons X, SFX.

Le rayonnement fluorescent caractéristique des éléments dans l’échantillon ainsi généré est enregistré par un détecteur, en règle générale, il s’agit d’un cristal semi-conducteur en silicium et lithium (détecteur SiLi) ou d’un détecteur à micropistes de silicium (SMT). Un système électronique adéquat connecté en aval permet de transformer le signal du détecteur de sorte qu’il puisse être traité dans un analyseur multicanaux (AMC).

Celui-ci collectionne les signaux mesurés, les photons enregistrés dans le détecteur, en fonction de leur énergie. Le résultat est un spectre d’éléments dispersif en énergie. Les données ainsi gagnées permettent de déterminer ensuite les éléments contenus dans l’échantillon et leur concentration, à l’aide d’un logiciel d’évaluation approprié.

SFX - spectrométrie de fluorescence X dispersive en longueur d'onde, WD-XRF

Principe de fonction de la SFX dispersive en longueur d’onde  | © Panalytical Principe de fonction de la SFX dispersive en longueur d’onde

Principe de fonctionnement

Dans la spectrométrie de fluorescence des rayons X dispersive en longueur d'onde – en anglais : wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, WD-XRF – l’excitation est effectuée par des rayons X primaires générés par un tube à rayons X. Le rayonnement fluorescent émis est orienté en parallèle à l’aide d'un collimateur, diffracté sur un cristal analyseur et enregistré par un détecteur approprié. Le cristal sert à décomposer le spectre du rayonnement polychromatique secondaire émanant de l’échantillon dans ses différentes longueurs d'ondes (moyennant la diffraction) et il permet, à l’aide de l’angle de diffraction des rayons X, la définition qualitative de l’élément chimique ainsi que la détermination quantitative, en mesurant l’intensité des rayons X.

Architecture d’un spectromètre par fluorescence des rayons X, dispersif en longueur d'onde

Source de rayonnement (1)

En règle générale, un tube à rayons X est utilisé comme source de rayonnement. Il est possible d’utiliser un tube à fenêtres latérales. Dans ce tube, une anode en chrome, tungstène, molybdène, or ou rhodium est exposée à un faisceau d’électrons. Une grande quantité de chaleur et de rayonnement X est générée et évacuée à travers les fenêtres en béryllium sur les côtés.

En raison de la meilleure densité des faisceaux, le tube avec un hublot au bout est utilisé beaucoup plus souvent. Dans ce tube, l’anode se situe en face de la fenêtre en béryllium, et la cathode est construite en forme annulaire autour de l’anode. Quand on y applique une tension, les électrons se déplacent sur une trajectoire courbée pour se diriger vers l’anode.

Préparation de l’échantillon (2)

Filtre tubulaire (3)

Le faisceau de rayons X généré comporte le rayonnement continu de freinage et le spectre de raies caractéristique de la matière anodique du tube à rayons X. Pour collimater les raies anodiques, on utilise un filtre primaire dont le numéro atomique compte 1 ou 2 protons de moins que celui de la matière anodique, p. ex. un filtre titane pour un tube Cr.

Collimateur (4)

Un système de séparation doté de lamelles en métal (diaphragmes Soller) pour sélectionner un faisceau de rayons parallèles à partir du rayonnement de fluorescence divergent.

Cristal analyseur (5)

Le cristal analyseur sert à diffracter le spectre du rayonnement fluorescent polychromatique de sorte que, sous un certain angle d'impact/de sortie, le rayonnement d’une énergie ou d’une longueur d’onde seulement est diffracté. La base de ce principe est la loi de Bragg.

Détection du rayonnement fluorescent (6)

La détection du rayonnement fluorescent est effectuée à l’aide de compteurs de scintillation (pour les éléments lourds avec un rayonnement caractéristique à grande énergie à ondes courtes) et à l’aide de débitmètres de gaz (pour les éléments légers avec un rayonnement caractéristique à faible énergie à ondes longues).

L’intensité du rayonnement caractéristique d’un élément est une grandeur pour mesurer sa concentration dans l'échantillon, après avoir apporté des corrections au niveau de la matrice et de la superposition de raies.

SFX – analyse par screening

Spectre d’une spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie | © CRB Analyse Service GmbH Spectre d’une spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie

Spectre d’une spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie | © CRB Analyse Service GmbH Spectre d’une spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie

Le logiciel de paramètres fondamentaux Omnian permet la SFX indépendante de la matrice, quantitative, semi-quantitative ou qualitative des échantillons inconnus dotés de caractéristiques matérielles et de compositions les plus diverses (inorganiques et organiques). Les échantillons peuvent être analysés sous forme préparée ou, en cas de composition (résistant aux rayons X et au vide !) et état de surface approprié, sans préparation préalable et de manière non destructive. Il est possible de déterminer des concentrations d’éléments entre la limite de détection (normalement 250 µg/g) et 100 %.

SFX – galette comprimée

Galette comprimée pour la SFX  | © CRB Analyse Service GmbH Galette comprimée pour la SFX

Destinée surtout aux échantillons écosensibles, comme les sols pollués ou non-pollués, les boues d’épuration, les résidus des installations d'incinération, mais aussi des gypses de désulfuration des gaz de fumée, des cendres volantes et d’autres matières. En fonction du type de préparation, les effets de texture et de grosseur de grain peuvent provoquer des erreurs d’analyse des éléments principaux légers avec des numéros atomiques allant jusqu'à 15. Pour assurer une évaluation correcte des matières premières, il est recommandé d’analyser au moins les éléments de sodium (Na) à Silicium (Si) en complément à base d’une fusion.

Le programme des 27 éléments est surtout conseillé pour traiter des cas requérant un périmètre d’éléments bien défini, p. ex. conformément à Laga (Länderarbeitsgemeinschaft Abfall, groupe de travail des Länder sur les déchets), à la liste Kloke, au règlement relatif aux boues d’épuration ou aux directives communautaires. Du domaine de la toxicologie de l’environnement, pourtant, on connaît de nombreux éléments supplémentaires qui ne sont pas pris en considération par les listes des valeurs limites, indicatives et d’orientation. Si une telle contamination est soupçonnée ou quand des livres fonciers sont établis, il est recommandé d’effectuer des programmes d'analyse plus détaillés portant sur 40 ou 50 éléments.

Pour ces analyses, les échantillons devront être préparés avec soin. L’échantillon est séché dans l’étuve à 40°C pour éviter toute perte par évaporation, p. ex. pour les combinaisons volatiles de mercure métalliques ou métalorganiques, ensuite, il est broyé dans un moulin d’agate, s’il n'a pas déjà été moulu avant la livraison.

SFX – spectrométrie de fluorescence X, bases

Formation du rayonnement X caractéristique | © Von Cepheiden - Rainer Ziel w:de:Bild:EDX-Atommodell.gif, CC BY-SA 3.0, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5200995 Formation du rayonnement X caractéristique  - source d’image : Wikimedia Commons: Von Cepheiden - Rainer Ziel w:de:Bild:EDX-Atommodell.gif, CC BY-SA 3.0, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5200995 | © Von Cepheiden - Rainer Ziel w:de:Bild:EDX-Atommodell.gif, CC BY-SA 3.0, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5200995 Formation du rayonnement X caractéristique | © Von Cepheiden - Rainer Ziel w:de:Bild:EDX-Atommodell.gif, CC BY-SA 3.0, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5200995 Formation du rayonnement X caractéristique - source d’image : Wikimedia Commons: Von Cepheiden - Rainer Ziel w:de:Bild:EDX-Atommodell.gif, CC BY-SA 3.0, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5200995

La spectrométrie de fluorescence des rayons X, SFX – en anglais X-ray fluorescence spectroscopy, XRF – est appliquée pour l’analyse qualitative et quantitative de matières solides et liquides pour déterminer leur composition chimique. Cette méthode est souvent utilisée dans l’industrie métallurgique, pour examiner le verre, la céramique et les matériaux de construction, ainsi que pour l'analyse de lubrifiants et de produits pétroliers. Les limites de détection pratiques se situent à quelques mg/kg.

Dans le cadre de la spectrométrie de fluorescence des rayons X, l’échantillon à analyser est excité par une source d’énergie primaire, comme p. ex. des rayons X polychromatiques provenant d’un tube à rayons X, des rayons gamma ou des faisceaux ioniques. L’excitation à l’aide d’un faisceau d’électrons est appliquée dans la micro-analyse à rayons X, EDX.

Cette méthode permet de transposer des électrons situés près du noyau des orbites intérieurs vers des orbites situés plus à l’extérieur. Grâce à cette excitation, les électrons dotés d’un niveau d’énergie plus élevé peuvent retomber à un niveau plus bas. L’énergie qui se libère pendant ce processus part sous forme de rayonnement fluorescent. Chaque élément émet son rayonnement fluorescent caractéristique consistant en une raie fluorescente ou plusieurs dotées d’une certaine énergie – voir loi de Moseley.

En fonction de la configuration des appareils et du type de détection du rayonnement fluorescent, on distingue les spectromètres dispersifs en énergie et dispersifs en longueur d'onde utilisés pour la spectrométrie de fluorescence des rayons X, SFX.

Source d’image : Wikimedia Commons : Cepheiden, Atom model for EDX DE, CC BY-SA 3.0

Trémolite

Trémolite, image MEB  | © CRB Analyse Service GmbH Trémolite, image MEB

Amiante d’amphibole monoclinique, avec la formule chimique Ca2(Mg,Fe2+)5[OH|Si4O11]2.

Élément final riche en magnésium provenant de la gamme de cristaux mixtes ferroactinolite – trémolite.

Utilisation analogue à l’amosite.

Peut former un composant naturel de roches magmatiques, comme p. ex. le basalte, la diabase ou le gabbro, utilisées pour la production de gravier dans la construction de routes. Rarement à l’état pur comme amiante technique.